2.3 限量要求

2.3.1 甘油含量要求

甘油含量（w/%）≥ 95.0

2.3.2甘油中相关组分限量要求

甘油中二甘醇含量（w/%）≤0.1

3. 检验方法

3.1 甘油鉴别试验方法

甘油样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》77图）一致。

3.2 甘油含量测定方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载甘油含量的测定方法（见附1）。

3.3 甘油中二甘醇的测定方法

参见2010年版《中国药典》（二部）所载甘油中二甘醇的测定方法（见附2）。

附1：

甘油含量的测定方法

取甘油样品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解）0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正【指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算】。样品中甘油含量按如下公式计算：

其中：

w：甘油含量，％；

c：氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L;

V：氢氧化钠滴定液的用量，ml；

V0：空白试验氢氧化钠滴定液的用量，ml；

m：甘油样品质量，g；

92.1：甘油的摩尔质量，g/mol。

附2：

甘油中二甘醇的测定方法

附2.1 色谱条件

以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱；

色谱柱起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，保持6分钟；

进样口温度为200℃；

氢火焰离子化检测器，检测器温度250℃；

载气为氮气；

各组分色谱峰分离度应大于1.5。

附2.2 溶液制备

供试品溶液：取甘油样品约10g（取用量不得超过规定量的±10%），精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度。

对照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度。

系统适用性试验溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

3. 测试步骤

取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，色谱图中各组分色谱峰的分离度应符合要求。

取对照品溶液重复进样，二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对标准偏差不得大于5％。

依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算二甘醇含量。